Silikalit-1 sentez karışımlarında başlangıçta oluşan nanotaneciklerin çekirdeklenme ve kristal büyümesi süreçlerindeki rolleri bilinmemektedir. Bu çalışmada, sentez sırasında meydana gelen olayların ayrıntılı olarak izlenmesi yoluyla çekirdeklenme ve tanecik büyümesi süreçlerinin aydınlatılması için 9TPAOH-480H₂O-25SiO₂ bileşimi ile hazırlanan sentez çözeltisi kullanılarak, 100°C’de deneyler yapılmıştır. Ortalama tanecik boyutlarının zamanla değişimlerinin izlenmesi için dinamik ışık saçılımı (DLS) yönteminden, faz analizleri için x-ışını kırınımından (XRD), fonksiyonel grupların belirlenmesi için de Fourier Transform Infrared spektroskopisinden (FTIR) yararlanılmıştır. TPA⁺ katyonunun örneklerin yapılarındaki yerinin belirlenmesi için termal gravimetrik analiz (TGA) uygulanmıştır. Azot adsorpsiyonu ile örneklerin mikrogözenek hacimleri ve gözenek boyutu dağılımları belirlenmiş, atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ile son ürünün boyutu ve morfolojisi görüntülenmiştir. Sentezin başında çözeltide bulunduğu belirlenen, ortalama boyutları 2 nm olan taneciklerin, sıcaklığın artırılmasıyla kısa bir süre içinde, yerlerini ortalama boyu 20 nm olan taneciklerden oluşan ikinci bir popülasyona bıraktığı görülmüştür. Bu popülasyonun ortalama tane boyutunun belirli bir süre boyunca sabit kaldığı, ancak bu süre içinde tanelerin bileşimleri ve yapılarının değiştiği belirlenmiştir. Daha sonra ortalama boyutlar gerçekleşen aglomerasyon sonucunda aniden artmış ve ortaya lineer olarak büyümeye başlayan üçüncü bir tane popülasyonu çıkmıştır. XRD ve TGA sonuçları kristalinitenin ilk belirtilerinin bu noktada oluştuğunu göstermiştir. Büyüme mekanizması olarak tanecik eklenmesinin geçerli olduğu görülmüş, tüm analizler bu sonucu doğrulamıştır.

Anahtar Kelimeler: Silikalit–1 sentezi, nanotaneler, çekirdeklenme ve büyüme mekanizmaları.