İTÜDERGİSİ/c, Cilt 6, Sayı 1 (2008)

Yazı Büyüklüğü:  Küçük  Orta  Büyük

GFAAS ile bizmut tayininde girişim mekanizmalarının incelenmesi

Nilgün TOKMAN, Süleyman AKMAN

Özet


Grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometresinde (GFAAS) tayin elementinin ortamda bulunan matriks bileşenleri ile gaz ve/veya yoğun fazda etkileşmesi sonucu ortaya çıkan çeşitli girişim mekanizmalarının aydınlatılması genellikle çok zor ve yoruma açıktır. Bunun en önemli nedeni farklı girişimlerin genellikle benzer etkilere neden olması ve bunların birbirlerinden ayrılamamasıdır. Özellikle aynı anda birden fazla mekanizmanın oluşumu bu durumu daha da karmaşık hale getirmektedir. Bu mekanizmalar matriks ve tayin maddesinin cinsine, konsantrasyonuna ve grafit fırın programına bağlıdır. Bu çalışmada kullanılan ve özel olarak imal ettirilen çift oyuklu platformun iki ayrı oyuğuna tayin elementinin ve matriksin ayrı ayrı enjekte edilmesi sonucu bunların birbirleri ile yoğun fazda teması önlenmekte ve gözlenen girişimler sadece gaz fazı etkileşmeleri nedeniyle olmaktadır. Böylece çift oyuklu platform klasik tek oyuklu platformla teşhis edilemeyen gaz ve yoğun faz girişimlerinin birbirlerinden ayrılarak belirlenmesinde çok önemli rol oynamaktadır. Bu çalışmada bizmut elementinin GFAAS ile tayini sırasında nikel klorür (NiCl2) tuzunun girişim etkisi araştırılmıştır. Uygulanan piroliz sıcaklığına bağlı olarak analatın matriks ile uçucu bir bileşik oluşturması, matriks gazları ile birlikte sürüklenmesi, matriks parçalanma ürünleri ile gaz fazında reaksiyona girmesi gibi mekanizmaların varlığı ispatlanmıştır. Ayrıca çift oyuklu platformun kullanılmasıyla analat ile matriks parçalanma ürünleri arasında gaz/yoğun faz reaksiyonlarının varlığı gösterilmiştir. Bizmut ile ilgili olarak gözlenen girişim mekanizmaları Ni(NO3)2, Zr(NO3)4, Pd(NO3)2 ve kolloidal palladyum modifierleri kullanıldığında ortadan kalkmaktadır.

 

Anahtar Kelimeler: Bizmut, grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometresi, girişim etkisi, çift oyuklu platform.

 


Tam Metin: PDF