Bu çalışmanın amacı, tıpta ve endüstride pek çok farklı kullanım alanı olan kitosan biyopolimerinin özelliklerini tabakalı yapıdaki montmorillonit kili katkısı ile geliştirmektir. Kil tanelerinin kitosan içinde en ideal şekilde dağıldığı ve iki bileşenin en iyi şekilde etkileşebildiği uygun koşullar reolojik, elektrokinetik ve morfolojik yapı çalışmaları ile araştırılmıştır. Öncelikle montmorillonit tipi kil; sedimantasyon, santrifuj, diyaliz, kurutma ve öğütme işlemleri ile saflaştırılmış ve boyutları küçültülerek saf kil (SMt) elde edilmiştir. Hidrofilik yapıda olan SMt kilinin kitosan biyopolimeri ile optimum etkileşimini sağlamak amacı ile, kil katyonik bir yüzeyaktif olan hekzadesiltrimetil amonyum bromür (HDTABr) ile modifiye edilerek organofilik yapıya dönüştürülmüş ve HDTABr/kil (OSMt) organokili elde edilmiştir. SMt ve OSMt killerinin su bazlı dispersiyonlarında reolojik, elektrokinetik ölçümler ve mikroyapı analizleri yapılarak özellikleri belirlenmiştir. Çözeltilerin birleştirilmesi yöntemi ile kil ve organokil, kitosan polimeri ile etkileştirilerek nanokompozit filmler elde edilmiştir. Kil ve organokil miktarı farklı olarak sentezlenen kil/kitosan nanokompozit filmlerinin mikro yapıları X ışını kırınımı (XRD) ve geçirmeli elektron mikroskobu (TEM) analizleri ile, termal özellikleri diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) ve termogravimetrik analiz (TGA) yöntemleriyle belirlenmiştir. Kompozitler kilin veya organokilin kitosan biyopolimeri ile etkileşimine göre yapraklanmış veya tabakalaşmış nanokompozitler olarak tanımlanmışlardır. Sentezlenen nanokompozit filmlerin geçirgenlikleri ve kilin polimer içinde ne şekilde dağıldığının anlaşılması için UV spektrofotometre ile de optik geçirgenlik testleri yapılmıştır. Filmlerin sert ve kırılgan özelliğinin giderilmesi, elastikliklerinin arttırılması için yapılan gliserin ilavesinin optik geçirgenliği azaltması nedeniyle; filmlerde UV geçirgenliğinin engellenmesi için gliserin kullanılabileceği anlaşılmıştır.